CI 顏料黃42（氧化鐵黃）的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、性質(zhì)、制法和用
登記號(hào)：CAS[51274-00-1]；CI 77492
結(jié)構(gòu)式：α-Fe2O3?H2O
分子式：Fe2O3?H2O或Fe2O3?nH2O
分子量：177.72(Fe2O3?H2O)
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)： (HG/T 2249)
(1)產(chǎn)品規(guī)格
(2)氧化鐵黃含量測(cè)定
①應(yīng)用試劑
6mol/L鹽酸溶液；
0.5%二苯胺磺酸鈉溶液；
1/6×0.1mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：用4.9035g（準(zhǔn)確至0.0001g）在120℃烘至恒重，將重鉻酸鉀（基準(zhǔn)試劑）溶于500mL蒸餾水中，稀釋至1000mL，暗處保存；
氧化亞錫溶液：10g氯化亞錫溶于33.3mL鹽酸中，加水稀釋至100mL，需要新鮮配制；
氯化高汞飽和溶液：用氯化高汞溶于水成飽和狀態(tài)；
硫磷混合液：取150mL濃硫酸及150mL濃磷酸溶于500mL水中，并稀釋至1000mL（配制過(guò)程，酸稀釋時(shí)放熱，必須冷卻）。
②測(cè)定
在500mL錐形瓶中，加入0.3g樣品，加入6mol/L鹽酸，錐形瓶口上蓋一小漏斗，以防止瓶?jī)?nèi)溶液濺出。加熱使其全部溶解后加100mL水沖洗漏斗及錐形瓶口，加熱至微沸，然后將氯化亞錫溶液逐滴加入微沸液中至溶液黃色剛好褪盡，再多加一滴。加入100mL水，將溶液冷卻至室溫，加6mL氯化高汞飽和溶液，用力搖蕩3min，加20mL硫磷混合液及5~7滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用1/6×0.1mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色，保持30s不褪色即為終點(diǎn)。
則氧化鐵的含量(W)按下式計(jì)算：
W=0.07985×6MV/G×100%
式中，
G為樣品質(zhì)量，g；
M為重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度，mol/L；
V為耗用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。
性質(zhì)：
氧化鐵黃呈黃色粉末狀。色澤帶有鮮明而純潔的赭黃色，并有從檸檬色到橙色一系列色光。當(dāng)氧化鐵黃被加熱至150℃以上時(shí)開(kāi)始脫水變色，逐漸形成氧化鐵紅，因此需要特別注意在烤漆和在耐溫涂料中的應(yīng)用。氧化鐵黃的遮蓋力及著色力都很強(qiáng)，具有優(yōu)良的耐光性、耐候性、耐堿性及耐污濁氣體的性能。但不耐高溫、不耐酸，易被熱的濃強(qiáng)酸溶解。
制法：
1.生產(chǎn)原理
以廢鐵與硫酸作用生成硫酸亞鐵，再與氫氧化鈉作用制成晶核，在晶核懸浮液中加入硫酸亞鐵溶液與鐵屑，經(jīng)加熱氧化而生成氧化鐵黃。
操作采用裝有多孔板的木桶，加入廢鐵屑、氫氧化鐵和硫酸亞鐵溶液，從木桶底部通入壓縮空氣，通過(guò)分布板小孔均勻冒出進(jìn)行氧化反應(yīng)。氧化反應(yīng)溫度控制在40℃（通過(guò)水蒸氣調(diào)節(jié)），反應(yīng)時(shí)間41h，氫氧化亞鐵濃度為8%。氧化反應(yīng)結(jié)束得到淡黃色氧化鐵黃，調(diào)節(jié)酸度使氧化鐵黃沉淀，經(jīng)分離除去雜質(zhì)，最后經(jīng)干燥得成品。
4H2SO4+4Fe+28H2O → 4H2↑+4FeSO4?7H2O
4FeSO4?7H2O+O2 → 2Fe2O3?H2O↓+4H2SO4+22H2O
2.技術(shù)配方（質(zhì)量份）
| 廢鐵(不含其他金屬雜質(zhì)) | 1100 |
| 硫酸(100%) | 250 |
| 氫氧化鈉(98%) | 35 |
3.生產(chǎn)原料規(guī)格
廢鐵：廢鐵即鋼鐵的邊角廢料，如鐵屑、廢鐵片、廢鐵絲等。廢鐵上的油污應(yīng)清洗掉，中間夾有的鋅、鉛等其他金屬及非金屬雜物應(yīng)選出棄去。
鐵的元素符號(hào)為Fe，為銀白色金屬，密度為7.86g/cm3。純鐵熔點(diǎn)1535℃，沸點(diǎn)3000℃。含有雜質(zhì)的鐵在潮濕空氣中逐漸生銹。鐵溶于硫酸、鹽酸、稀硝酸中。
4.生產(chǎn)工藝
(1)工藝一
將廢鐵和水放入硫酸亞鐵反應(yīng)鍋中，然后漸漸注入濃硫酸，使廢鐵溶解成硫酸亞鐵。
將反應(yīng)好的硫酸亞鐵注入計(jì)量槽內(nèi)，然后用泵打入晶核反應(yīng)鍋中，與加入的氫氧化鈉溶液作用生成綠色的氫氧化亞鐵。然后在常溫下通入空氣進(jìn)行氧化，溶液逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榈咙S色時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，停止通入空氣，制成晶核懸浮液。將晶體核懸浮液注入成品反應(yīng)鍋（氧化鍋），同時(shí)加入廢鐵和硫酸亞鐵，通入蒸汽加熱，在70~75℃范圍內(nèi)通入空氣進(jìn)行氧化，此時(shí)空氣中的氧將亞鐵離子氧化，生成氧化鐵的一水物，并以晶核為核心，包裹在外層，顏料粒子逐漸增大，色澤由淺到深，直到其顏色和標(biāo)準(zhǔn)樣品相同時(shí)，即可停止氧化。反應(yīng)中生成的硫酸又與鐵屑作用生成硫酸亞鐵。硫酸亞鐵又繼續(xù)被氧化為氧化鐵黃。
將氧化結(jié)束的成品過(guò)濾，去掉反應(yīng)的鐵屑，成品液料進(jìn)入貯槽，然后用回轉(zhuǎn)式真空抽濾機(jī)將含有硫酸亞鐵的母液濾去。再用水洗，直到洗滌水中的可溶性鹽下降到規(guī)定的指標(biāo)。將漂洗干凈的氧化鐵黃送入噴霧干燥器干燥，即得氧化鐵黃。然后經(jīng)粉碎，過(guò)篩即得成品。
(2)工藝二
將鐵屑放置在反應(yīng)器的花板上，隨即加入硫酸亞鐵溶液，溶液濃度以含6%~10%硫酸亞鐵為合適。加入氫氧化鐵晶體核。把溶液加熱到60~80℃。然后通過(guò)空氣管輸入空氣。金屬鐵的氧化立刻開(kāi)始。經(jīng)過(guò)48h左右，然后觀察產(chǎn)品的色光及沉降速度而確定氧化是否已經(jīng)完成。氧化完成的產(chǎn)品呈淡黃色或所需要的顏色。酸度控制在氧化鐵黃可以沉淀，而其他雜質(zhì)如鋅、錳及低價(jià)鐵鹽等不能沉淀，這樣可以將氧化鐵黃與雜質(zhì)分開(kāi)。用壓濾機(jī)把沉淀物分開(kāi)。然后進(jìn)行洗滌，直至洗液中不再有鐵鹽存在為止，再經(jīng)干燥，研磨，過(guò)篩。硫酸亞鐵溶液在過(guò)程中循環(huán)使用。
用途：
為廉價(jià)的耐候性優(yōu)異的黃色顏料，廣泛使用于建筑、涂料、橡膠、塑料和文教用品的著色，以及作為氧化鐵系顏料的中間體（制造氧化鐵紅和氧化鐵黑等）。
