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UV涂料光引發(fā)劑選用指導(dǎo)

2024-01-22 09:13:31

光固化技術(shù)是一項(xiàng)節(jié)能綠色環(huán)保新技術(shù),其核心材料之一是光引發(fā)劑。光引發(fā)劑(photoinitiator,PI),又稱光固化劑(photocuring agent),是一類能在紫外光區(qū)(250~400nm)或可見光區(qū)(400~800nm)吸收特定波長的能量,通過光子賦能為化學(xué)能、產(chǎn)生自由基和陽離子等,從而引發(fā)單體聚合交聯(lián)固化的化合物。例如TPO的UV吸收峰在350-400nm之間,是比較好的UV光引發(fā)劑。

光引發(fā)劑是光固化涂料的核心組分,是光固化涂料聚合的發(fā)動(dòng)機(jī),它對光固化涂料的光固化速率起決定性作用。

在光固化涂料中,光引發(fā)劑因?qū)俜浅赡の镔|(zhì),其添加量比低聚物和活性稀釋劑要低得多,一般在1-5%左右;添加量過少,會(huì)導(dǎo)致固化不完全,漆膜出現(xiàn)粘膩、黏糊問題。添加量過多,會(huì)導(dǎo)致固化過快、流平差、起泡、起皮等問題。光引發(fā)劑本身或其光化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)物均不應(yīng)對固化后涂層的化學(xué)和物理力學(xué)性能產(chǎn)生不良影響。

光引發(fā)劑按吸收輻射能不同,可分為紫外光引發(fā)劑(紫外光區(qū)250-400nm)和可見光引發(fā)劑(可見光區(qū)400-800nm)。

按照引發(fā)機(jī)理不同,光引發(fā)劑可分為自由基聚合光引發(fā)劑與陽離子光引發(fā)劑,其中以自由基聚合光引發(fā)劑應(yīng)用最為廣泛。自由基型光引發(fā)劑因產(chǎn)生自由基的作用機(jī)理不同,又可分為裂解型光引發(fā)劑和奪氫型光引發(fā)劑兩類。

紫外光固化是主要的光固化技術(shù),所用的光引發(fā)劑為UV紫外光光引發(fā)劑。可見光引發(fā)劑因?qū)θ展夂推胀ㄕ彰鞴庠疵舾?,在生產(chǎn)和使用上受到限制,僅在少數(shù)領(lǐng)域如牙科、印刷制版上應(yīng)用。近些年,隨著光固化技術(shù)得到越來越多的應(yīng)用,光引發(fā)劑又增加了一些新的類別,如混雜型光引發(fā)劑、水基光引發(fā)劑、大分子光引發(fā)劑等。

在光固化體系中,光引發(fā)劑可與其它輔助組分一起使用,可以促進(jìn)自由基或陽離子等活性中間體的產(chǎn)生,以提高光引發(fā)效率。這些輔助組分有光敏劑(photosesitizer)和增感劑(sesitizer)。

光敏劑是指該分子能吸收光能躍遷至激發(fā)態(tài),通過能量轉(zhuǎn)移給光引發(fā)劑,光引發(fā)劑接受能量后由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài),本身發(fā)生化學(xué)變化,產(chǎn)生活性中間體,從而引發(fā)聚合反應(yīng),而光敏劑將能量傳遞給光引發(fā)劑后,自身又回到初始非活性狀態(tài),其化學(xué)性質(zhì)未發(fā)生變化。理想的光引發(fā)劑,在給定的光源波長條件下,其消光系數(shù)應(yīng)為最大值;不應(yīng)有產(chǎn)生不活潑自由基的副反應(yīng)發(fā)生,還應(yīng)避免可能熄滅(激發(fā)態(tài)的脫活)光引發(fā)劑的組分。在有顏料的體系中,光敏劑的強(qiáng)吸收波長必須選在顏料的弱吸收波長處。在很多情況下,混合使用兩種光引發(fā)劑會(huì)有更好的效果。

增感劑自身并不吸收光能,也不引發(fā)聚合,但在光引發(fā)過程中,協(xié)同光引發(fā)劑并參與光化學(xué)反應(yīng),從而提高了光引發(fā)劑的引發(fā)效率,也稱助引發(fā)劑(coinitiator)。配合奪氫型光引發(fā)劑的氫供體三級(jí)胺,就屬于增感劑。


選擇UV光引發(fā)劑建議考慮如下影響因素:


1、光譜匹配原則:光引發(fā)劑的吸收光譜與光源的發(fā)射光譜相匹配,以確保光引發(fā)劑能夠有效地吸收光能。

光固化的光源主要為高壓汞燈,其中發(fā)射光譜中365nm、313nm、302nm、254nm譜線非常有用,許多光引發(fā)劑在上述波長處均有較大吸收。光引發(fā)劑分子對光的吸收,可以用此波長處的摩爾消光系數(shù)來反映,應(yīng)具有較高的摩爾消光系數(shù)。最好是幾種光引發(fā)劑復(fù)合使用,在不同的波長范圍都能引發(fā)固化,比單一光引發(fā)劑固化速度快。

部分光引發(fā)劑在高壓汞燈各發(fā)射光波的摩爾消光系數(shù)(一)

光引發(fā)劑

254nm

302nm

313nm

365nm

405nm

435nm

184

3.317×104

5.801×102

4.349×102

8.864×101



369

7.470×103

3.587×104

4.854×104

7.858×103

2.800×102


500

6.230×104

1.155×103

5.657×102

1.756×102



651

4.708×104

1.671×103

7.223×102

3.613×102



784

7.488×105

1.940×104

1.424×104

2.612×103

1.197×105

1.124×103

819

1.953×104

1.823×104

1.509×104

2.309×103

8.990×102

3.000×101

907

3.936×103

6.063×104

5.641×104

4.665×102



1300

3.850×104

1.240×104

1.560×104

2.750×103

9.300×101

9.000×101

1700

3.207×104

5.750×103

4.162×103

8.316×102

2.464×102


1800

2.660×104

6.163×103

4.431×103

9.290×102

2.850×102


1850

2.235×104

1.280×104

8.985×103

1.785×103

5.740×102


2959

3.033×104

1.087×104

2.568×103

4.983×101



1173

4.064×104

8.219×102

5.639×102

7.388×101



4265

2.773×104

4.903×103

3.826×103

7.724×102

2.176×102


從以上數(shù)據(jù)可以看出,784及819等光引發(fā)效果較好。


部分光引發(fā)劑的摩爾消光系數(shù)(二)

光引發(fā)劑

260nm

360nm

405nm

IPBE

11379

50


BP

14922

51


MK

8040

37500

1340

CTX

42000

3350

1780

BETX

42000

3300

1800

DEAP

5775

19


2、引發(fā)效率原則:光引發(fā)效率高,即活性中間體(自由基或陽離子)產(chǎn)率高,且產(chǎn)生的活性中間體具有較高的反應(yīng)活性。

3、對于有色體系,因顏料在紫外區(qū)有不同的吸收,故選擇光引發(fā)劑應(yīng)平衡該種吸收的影響。

深色UV漆較易出現(xiàn)深層的光引發(fā)劑無法吸收足夠能量來引發(fā)聚合,最終造成深層固化不良問題。黑色UV漆最容易出現(xiàn)附著力不良、百格掉漆的現(xiàn)象。有報(bào)道在配方中增加1.5%的819后,漆膜附著力明顯增加,說明819對深層固化起到促進(jìn)作用。

4、所選光引發(fā)劑在活性稀釋劑和低聚物中有良好的溶解性。

5、安健環(huán)原則:低氣味、低毒性,無環(huán)境污染;特別是光引發(fā)劑的光解產(chǎn)物要低氣味和低毒。

6、不易揮發(fā)和遷移。

7、耐黃變原則:光固化后不能有黃變現(xiàn)象,這對白色、淺色及無色體系特別重要;也不能在老化時(shí)引起聚合物的降解。

184光引發(fā)劑的ΔE約0.1、耐黃變性較好,可用于白色及淺色UV漆中;819光引發(fā)劑的ΔE約5.5,耐黃變性較差,只能用于深色UV漆。

8、穩(wěn)定性原則:熱穩(wěn)定性(85℃不分解)和貯存穩(wěn)定性好,不易分解或發(fā)生其他副反應(yīng),應(yīng)有長時(shí)間的儲(chǔ)存穩(wěn)定性。

9、價(jià)廉易得,性價(jià)比較高。


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